高效液相色谱_核磁共振联用技术

shengp

高效液相色谱_核磁共振联用技术

xiaopu

我们单位也装了一套LC/MS/NMR联用系统~~~

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但工程师安装调试，好像有点不成熟~~

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NMR灵敏度太低了，LC要上很大量才能出峰~~真的要达到NMR的实验用量，要半制备液相才行

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只能做H谱，C谱做不了

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还有LC的溶剂峰，如果峰藏在溶剂峰里面，就会被压制掉

联用还要调试MS是用什么离子源检测~~

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还有MS是用正离子还是用负离子检测

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以上的问题真难解决，如果没有工厂标样，工程师也会头痛

netsking88

没有用的东东. 费用太大了. 如果用MeCN的分离效果好, 知道需要多少钱吗? 现在一般的MeCN一瓶要几百. 另外, 更主要的问题是, HPLC的 [7 n( \/ V5 Z的分离速度太快了, NMR on-line检测是不可能的, 只好将HPLC停下来, 等NMR的结果, 5 ~' `+ M2 Z, L' [0 E或将HPLC出来的东西, 收集起来, 然后再做NMR. 这与一般的方法有什么区别呢? % o9 M) P' t; [1 a还有水峰抑制, 尽管已经成熟了,可不能排除同时抑制其余的峰. 除了烧钱外, 没有一点好处.如果将HPLC 改成Nano HPLC, 可能会好一些, 但NMR最小检测量的问题依然存在. 如果上了Capillary probe可能可以解决一般分析的问题．速度问题依然存在． , }/ p7 k3 }" E3 v$ D" N% w

[此贴子已经被作者于2009-4-13 11:09:14编辑过]

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netsking88

以下是引用xiaopu在2009-4-11 22:11:10的发言：
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我们单位也装了一套LC/MS/NMR联用系统~~~

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但工程师安装调试，好像有点不成熟~~

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NMR灵敏度太低了，LC要上很大量才能出峰~~真的要达到NMR的实验用量，要半制备液相才行

只能做H谱，C谱做不了

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还有LC的溶剂峰，如果峰藏在溶剂峰里面，就会被压制掉

联用还要调试MS是用什么离子源检测~~

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还有MS是用正离子还是用负离子检测

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以上的问题真难解决，如果没有工厂标样，工程师也会头痛

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LC/MS技术已经熟悉了. 用正离子还是负离子Mode并没有什么难的. 一般来说, 用负离子得到比较好的谱. 但这主要取决于测试什么样品. LC/MS/NMR的应用可能到最后就变成了LC/MS的使用了.