高效液相色谱_核磁共振联用技术

shengp

高效液相色谱_核磁共振联用技术

xiaopu

我们单位也装了一套LC/MS/NMR联用系统~~~

但工程师安装调试，好像有点不成熟~~

- f# a2 E% @9 w, L: d6 | e3 H

NMR灵敏度太低了，LC要上很大量才能出峰~~真的要达到NMR的实验用量，要半制备液相才行

3 x! N$ A0 L+ M& ^/ H! G8 K

只能做H谱，C谱做不了

还有LC的溶剂峰，如果峰藏在溶剂峰里面，就会被压制掉

联用还要调试MS是用什么离子源检测~~

. |. P, w2 ~; Q1 N, T

还有MS是用正离子还是用负离子检测

0 j# \# Z' I9 b, K7 T

以上的问题真难解决，如果没有工厂标样，工程师也会头痛

netsking88

没有用的东东. 费用太大了. 如果用MeCN的分离效果好, 知道需要多少钱吗? 现在一般的MeCN一瓶要几百. 另外, 更主要的问题是, HPLC的 的分离速度太快了, NMR on-line检测是不可能的, 只好将HPLC停下来, 等NMR的结果, 或将HPLC出来的东西, 收集起来, 然后再做NMR. 这与一般的方法有什么区别呢? 1 G: P+ U+ @- c: u3 q& d: i& n3 x C还有水峰抑制, 尽管已经成熟了,可不能排除同时抑制其余的峰. $ j& q' x! m$ H9 Q* I除了烧钱外, 没有一点好处.如果将HPLC 改成Nano HPLC, 可能会好一些, 但NMR最小检测量的问题依然存在. 1 r9 s, _- V. i# P5 r如果上了Capillary probe可能可以解决一般分析的问题．速度问题依然存在． ; n. j. P; l! n$ d# U! f( e

[此贴子已经被作者于2009-4-13 11:09:14编辑过]

netsking88

以下是引用xiaopu在2009-4-11 22:11:10的发言：
0 J0 `1 W8 D0 ~5 |9 z. o$ Q

我们单位也装了一套LC/MS/NMR联用系统~~~

但工程师安装调试，好像有点不成熟~~

NMR灵敏度太低了，LC要上很大量才能出峰~~真的要达到NMR的实验用量，要半制备液相才行

只能做H谱，C谱做不了

还有LC的溶剂峰，如果峰藏在溶剂峰里面，就会被压制掉

6 a1 X# _/ k$ v$ k! w# C

联用还要调试MS是用什么离子源检测~~

还有MS是用正离子还是用负离子检测

以上的问题真难解决，如果没有工厂标样，工程师也会头痛

LC/MS技术已经熟悉了. 用正离子还是负离子Mode并没有什么难的. 一般来说, 用负离子得到比较好的谱. 但这主要取决于测试什么样品. LC/MS/NMR的应用可能到最后就变成了LC/MS的使用了.