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[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

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发表于 2009-4-8 21:25:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

我打的是一系列重结晶出来的很纯的纯品,但是H谱打出来后,其他的蜂在积分和归属上都已经全部正确了,可是却在化学位移1-4(记不大清楚了)出现了一个奇怪的单峰

6 f& o; d3 l( ? Q+ t) d) |

该单峰的特征如下:

* n$ }' J/ f' k Q9 _/ }* n+ g' ^7 i8 p

1.非常的尖锐和高(想比别的峰高度特别高)

9 O/ Z- ^, E# I2 Z/ [3 N, R

2.积分居然有高达10个H

5 b+ W/ \1 K1 |; B% ~% F1 R

3.峰居然是单峰,没有裂分(我想好象也没什么物质会有那么多个H而且是化学环境完全相同的H吧)

5 |9 c$ ^ x$ _/ J* r

 

1 d- C8 M v9 z/ f7 O3 V, c

 

# s$ x7 ~ S# o- u

我想问下这可能是溶剂峰么?因为可能我的确是重结晶出来并没有太多的干燥就上NMR了,有可能是水峰么?听人家说一个水分子就出2个H,水多了出到20个H也很正常的说.

& f: O; K+ r: U+ m# [1 f

 

; N! h, x/ W/ A! P

 

4 W- \1 T# Q5 b6 M6 D

请求高手给予解释

% E: ]1 R0 {9 r! i% g

 

8 F9 Z5 p* C7 J* V' b1 W

 

h, }% ^% A: n3 q4 Y' ~5 `

我把图谱传上来了,请高手看看 给予解释,就是 那个 化学位移在2.2左右的那个很高的单峰(说明:合成的东西已经肯定是对的了,就是打出来的核磁有该峰说明不了,也不是混合物,是重结晶的,而且晶形狠好),就是积分达到10的那个


2 m7 i4 ^8 w+ x2 Z7 J& c" o
[此贴子已经被作者于2009-4-9 15:31:57编辑过]
% N5 z$ L7 P% |

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发表于 2009-4-8 22:56:48 | 显示全部楼层
溶剂峰. 因溶剂的量与样品的量不成比例, 所以才会出现这样的情况.8 _1 s# G5 v- ?, E! t7 ] 摸索过qNMR. 知道一点 5 ?& { G8 ?* N2 t0 ? _2 N
[此贴子已经被作者于2009-4-8 22:58:21编辑过]
: Y2 q! v6 r4 [1 W% l# g
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发表于 2009-4-9 08:09:49 | 显示全部楼层

把图谱和结构贴上来看看,图谱问题用文字不好描述清楚。

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 楼主| 发表于 2009-4-9 09:29:45 | 显示全部楼层

好的,我用扫描仪把图谱弄上来

- f/ Q& Q* C/ i, [

请等等

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 楼主| 发表于 2009-4-9 15:32:25 | 显示全部楼层
赶紧再帮忙看看我已经上传图谱
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 楼主| 发表于 2009-4-9 21:10:21 | 显示全部楼层

大家帮帮忙啊

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 楼主| 发表于 2009-4-10 10:19:26 | 显示全部楼层
我已经上传图谱怎么不来帮忙看看
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 楼主| 发表于 2009-4-10 15:01:06 | 显示全部楼层

其实我开始是拼凑H数,所以在那10个H左右的一些小峰有一些我没积分

4 C! l( i+ y$ p" X$ [5 k

我其实重新积分过,如果那个10个大H不积分的话,只积别的话,那正好够H数,你帮我解释下那个高的峰

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发表于 2009-4-10 19:59:32 | 显示全部楼层

你不如再做个C谱

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发表于 2009-4-10 22:47:55 | 显示全部楼层
你用过环已烷吧
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