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请教APT和DEPT的实验操作

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发表于 2009-1-13 11:36:26 | 显示全部楼层 |阅读模式

用一般的碳谱实验结果作为参照,我无法得到正确的APT或DEPT结果,看不到溶剂信号,峰的数目缺少,峰的朝向也很混乱,而且出峰的速度远慢于一般的碳谱。请问问题可能出在哪里?是参数设置有误的话,该如何设置相应的参数呢?多谢指教,先谢过。(注:我用的仪器没有调谐功能。)

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发表于 2009-1-15 11:22:11 | 显示全部楼层

一般来说,DEPT实验的灵敏度要比宽带去耦碳谱的灵敏度高,APT的灵敏度要差,需要累计时间长一些。

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但如果DEPT和APT的实验结果都不好,那可能是13C的90度脉冲需要重新刻度,另外,1H的90度去耦脉冲也需要刻度(就是DEPT的P3,Bruker),因为这两种实验都涉及到用准确的90度脉冲值进行折算的问题。

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探头调谐是必须的哦

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 楼主| 发表于 2009-1-17 23:17:28 | 显示全部楼层

多谢两位指点。

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我们的Varian仪器型号是mercury 400M。在说明书里只说探头(probe)是auto-switchable的,我不知道这是否表示是免调谐(tuning)的。真的有点困惑。但是我确信在接受培训的时候没有tuning这一步。请问如何确切的判断探头是否需要调谐,以及仪器是否有调谐功能?

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