我要观察氢键，选什么氘带溶剂？

254307545

小弟合成了一个多肽化合物，想通过NMR分析分子内部的氢键关系。

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肽的性质：

 

1.溶解性特别差，常用溶剂只溶DMSO，DMF（这两个还要加热）；

 

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2.分子量约1000

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我老板不建议我用DMSO作溶剂（掩盖氢键关系），不知他说得对不对，请教各位大侠，我该选择什么样的溶剂？

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- k0 r, z1 T: T' a

谢谢大家。

 

 

 

celan

以下是引用254307545在2008-12-29 9:59:00的发言：

小弟合成了一个多肽化合物，想通过NMR分析分子内部的氢键关系。

肽的性质： 

1.溶解性特别差，常用溶剂只溶DMSO，DMF（这两个还要加热）；

, l6 a; d4 W1 C8 d1 L

2.分子量约1000

我老板不建议我用DMSO作溶剂（掩盖氢键关系），不知他说得对不对，请教各位大侠，我该选择什么样的溶剂？ 

谢谢大家。

) r" B9 i, @! q3 n5 D' z: m/ S

 

) m; Y/ W# A; E

既然老板不建议用DMSO作溶剂，那你就不用，他为什么立即告诉您用什么溶剂呢？不就是一句话吗！问他何为掩盖氢键关系？

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' u+ D; }9 |9 R( h3 Z: c

 

, E' O! p2 B- D3 ~9 e

 

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254307545

说实话，其实我老板也不太懂这个，我看的是文献上少用DMSO，一般用甲醇或吡啶，但是文献大部分是HPLC制备的，我是合成出来的，不太在乎量的多少，故问问大家对这方面有没有经验？

celan

我没敢说你老板不懂，看来他是不太懂。

) |- v z4 {( c, `+ w( D& K

建议：

样品尽可能干燥。

1 Q ^3 [- m. C' n! k7 C

DMSO-d6,Pyridine-d5都可以用来观察氢键，IR也可以。

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先做个预实验，观察信号情况，浓度，温度一般都有影响，特别是水分。

celan

研究多肽分子内氢键，实际上属于研究多肽的二级结构。。。。不仅对实验有具体要求，图谱解析也比较麻烦。。。

254307545

恩，楼上版主说得是啊，我已经测过CD谱了，显示是有一定的二级结构的，现在是测谱判定其结构，还望给予一定指导，从氘带试剂上来讲，DMSO是否有利于立体结构的确定？

netsking

用 DMSO和Py都可以观察到H-bond的, 如果有, 信号都还很强.