正辛胺的H谱（10楼有新问题，请教了）

bulelight

请教高手：

# s4 e+ r6 O( ^

附件上传的是sigma网站的正辛胺谱图，请帮忙分析 ：

1. 为什么未出现NH2的峰呢？（chemoffice2004预测化学位移为2.0）。

. ?7 i! t6 B2 x, h' @* S- Q

2. 2.65处的峰是否是与NH2相连接的CH2的峰呢？（因为上图pdf格式没有办法积分，难判断H原子数）

! N5 O* x! H8 W( D* h

[此贴子已经被作者于2008-12-8 17:10:23编辑过]

0 b& b& p! _, E, }$ H4 P0 X, i

celan

2.65(t)是-CH2CH2-NH2信号。

从高场向低场第二条峰应该是NH2信号。

预测是不太准的。

celan

octylamine

# R( g& F/ C# w7 s% d

1HNMR(CDCL3）

NH2 at:1.69ppm

7 ?' {, V; O* K) `- a8 `& d5 P

且这个信号是不太固定的。

celan

2-ethylhexylamine

4 f( I! P1 I) w

1HNMR(CDCL3）

+ U( Q6 ^' B& q* A' }! `# j

NH2 at:1.20ppm

celan

hexylamine

8 Y0 a( [& u( d8 J* A

1HNMR(CDCL3）

S7 c& j7 X7 n8 q9 [

NH2 at:1.17ppm

celan

楼主图谱中，ca.1.2ppm信号应是NH2的贡献。

也就是我在二楼说的：从高场向低场第二条峰应该是NH2信号。

% F5 d$ y% X: s3 Z5 S& `- ]( B$ M

[此贴子已经被作者于2008-12-8 10:24:42编辑过]

fangjing

同意celan老师的意见，看峰的形状，1.2ppm应该是NH2的信号

bulelight

好多高手来帮忙，十分温暖呢，努力学习中！

CH3  （CH2）5  CH2   CH2 NH2：从高场到低场，第一个峰0.9，CH3。第二个峰1.2，NH2。第三个峰1.3，

# G# D. a6 w E5 [4 E

 

（CH2）5。第四个峰1.4，CH2。第五个峰2.6，CH2。应该是这样吧。

 

如果化合物结构改变，“氟代正辛基-磺酰胺基团-正辛基”。因为吸电子的关系，C上的H位移会有大的变化吗？胺基变为仲胺了，还是不裂分。

附件上传的是我的谱图，疑点很多，3.3和4.8两处归属想不明白，且1.2处面积太大。貌似谱图和结构不对应，是杂质引起的吧，听说5次重结晶后才能扫出好谱，不过担心再提纯产物量更少 不够用啊。高手们说说这个图能用吗？

 

+ A$ j @3 c2 @. V7 Z

celan解释如下

" x1 W/ y# m0 ^6 \/ N% j& X! A* g " c- I# k; K) [. y! z, ]* Q4 e# q

bulelight

十分感谢celan，要拜你为师了！关于1.2，和1.5的两组峰 能否多解释两句呢？