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[求助]送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量?

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发表于 2008-12-3 13:54:22 | 显示全部楼层 |阅读模式

在送去打谱之前,样品除了重结晶,还需要做别的操作吗??

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选择溶剂的时候,是不是要看哪些溶剂有氘代的,然后从这些中去选择呢? 如果怎么加都不溶,应该怎么办呢?

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送样的时候,是否要做好记录给工作者,包括溶剂、打一维谱还是二维谱、提供的量是多少等等?

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一般来说,为了省钱 ,是不是要先打出氢谱后看看能不能解析,谱图是否复杂,然后再决定是否要继续打碳谱甚至二维谱?用量上,5mg够做这些吗?

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有人说,色素不影响打谱,是这样的吗?

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目前,我还没有经验,请前辈们指教,解此疑惑,先在此多谢了!

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发表于 2008-12-3 16:39:02 | 显示全部楼层

在送去打谱之前,样品需要处理,比如干燥除水或者除去溶剂(丙酮,乙醚,乙酸乙酯等)

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选择溶剂,如果需要回收样品,可以用氘代甲醇,氯仿,不回收可以用氘代DMSO,如果怎么加都不溶,可以加一些助溶的试剂,依据你的样品而定

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一般,送氢谱需要5mg左右,送碳谱和二维需要10mg以上

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发表于 2008-12-4 08:53:16 | 显示全部楼层
基本上对的
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发表于 2008-12-5 15:53:46 | 显示全部楼层
如果怎么都不溶,只能考虑做固体核磁,不过用量要大一些,100mg以上。
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