[求助]伯胺谱图解析问题

yanghaiqin

脂肪伯氨的谱图中，氨基上的氢原子信号峰是一个小包，位置不确定，积分后也不能从积分面积推出相应氢原子个数，请问这一现象该如何解释呢？

yanghaiqin

谢谢高手给与指点啊！

yanghaiqin

在线等结果，请高手指点，谢谢了

celan

发生交换造成的。

yanghaiqin

什么交换呢？能不能说的清楚一点啊

celan

以下是引用yanghaiqin在2008-11-20 16:13:59的发言：
什么交换呢？能不能说的清楚一点啊

7 t9 B; J0 [; Z

能不能看看图谱？

ufoetmartin

Chloroform-D 中总是免不了有水的，这个水上的H会和酸的H交换，或形成氢键。

 

如果完全没有水，或者你有特别高浓度的产物，这个影响就会减小，从而使峰位置和积分面积变得更真实。

254307545

楼主还算幸运哦，这种氢有时候根本打不出来

wchz3058

活泼H的核磁是这样的

louluv

活泼氢本身化学位移值就是有一个较大的变动范围吧。

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至于积分值，一般要比按化合物的分子式算出来的比例要小。

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原因很多，H交换是一个，积分基线也是一个。前段时间看Simpson的Organic Structure Determination
Using 2-D NMR Spectroscopy，里面有提到：

 

There are several possible reasons to account for why we observe the
low integral values for 1H’s bound to heteroatoms despite having a
sufficiently long relaxation delay between scans. First, relaxation (T 2 )
may occur to a greater extent for those 1H’s whose signals are broad as
a result of the time delay between the read pulse and the start of the
digitization of the FID. Because a broad resonance in the frequency
domain corresponds to a rapidly decaying signal amplitude in the
time domain, broad resonances will often generate low integrals. A
second possible reason for a low integral value is that baseline correction
of the spectrum may wipe out the edges of broad resonances,
thus subtracting intensity from the peak. A third possible reason for
a low integral value of a 1H on a heteroatom may result from partial
chemical exchange of these 1H’s with deuterons ( 2H’s) in the solvent,
especially if the solvent is deuterated water or methanol

[此贴子已经被作者于2009-10-28 19:00:43编辑过]

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