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[求助]伯胺谱图解析问题

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发表于 2008-11-20 15:17:21 | 显示全部楼层 |阅读模式
脂肪伯氨的谱图中,氨基上的氢原子信号峰是一个小包,位置不确定,积分后也不能从积分面积推出相应氢原子个数,请问这一现象该如何解释呢?
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 楼主| 发表于 2008-11-20 15:18:19 | 显示全部楼层
谢谢高手给与指点啊!
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 楼主| 发表于 2008-11-20 15:26:41 | 显示全部楼层

在线等结果,请高手指点,谢谢了

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发表于 2008-11-20 15:46:39 | 显示全部楼层

发生交换造成的。

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 楼主| 发表于 2008-11-20 16:13:59 | 显示全部楼层
什么交换呢?能不能说的清楚一点啊
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发表于 2008-11-20 17:24:46 | 显示全部楼层
以下是引用yanghaiqin在2008-11-20 16:13:59的发言:
什么交换呢?能不能说的清楚一点啊
; N7 O# X. y+ T: `

能不能看看图谱?

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发表于 2008-11-23 14:22:04 | 显示全部楼层

Chloroform-D 中总是免不了有水的,这个水上的H会和酸的H交换,或形成氢键。

* m/ e$ u8 ]& a4 g: X) Q* _8 [

 

$ t9 ?# u* Q1 M/ N9 ?

如果完全没有水,或者你有特别高浓度的产物,这个影响就会减小,从而使峰位置和积分面积变得更真实。

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发表于 2008-12-29 10:08:51 | 显示全部楼层
楼主还算幸运哦,这种氢有时候根本打不出来
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发表于 2009-10-28 10:46:44 | 显示全部楼层
活泼H的核磁是这样的
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发表于 2009-10-28 11:45:51 | 显示全部楼层

活泼氢本身化学位移值就是有一个较大的变动范围吧。

+ m: O: Q+ B, o& I3 S* K8 V

至于积分值,一般要比按化合物的分子式算出来的比例要小。

- ]& J; v9 L7 E

原因很多,H交换是一个,积分基线也是一个。前段时间看Simpson的Organic Structure Determination
Using 2-D NMR Spectroscopy
,里面有提到:

2 L& P: f6 A' h. X2 y0 X

 

5 T6 w! ]4 U% F9 b' X- G

There are several possible reasons to account for why we observe the
low integral values for 1H’s bound to heteroatoms despite having a
sufficiently long relaxation delay between scans. First, relaxation (T 2 )
may occur to a greater extent for those 1H’s whose signals are broad as
a result of the time delay between the read pulse and the start of the
digitization of the FID. Because a broad resonance in the frequency
domain corresponds to a rapidly decaying signal amplitude in the
time domain, broad resonances will often generate low integrals. A
second possible reason for a low integral value is that baseline correction
of the spectrum may wipe out the edges of broad resonances,
thus subtracting intensity from the peak. A third possible reason for
a low integral value of a 1H on a heteroatom may result from partial
chemical exchange of these 1H’s with deuterons ( 2H’s) in the solvent,
especially if the solvent is deuterated water or methanol

& q/ O# i3 h! S" J+ W+ W# {1 e
[此贴子已经被作者于2009-10-28 19:00:43编辑过]
0 u& g+ H0 x1 [* {6 p' Q
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