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[讨论]带氟原子的结构,挺有意思

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发表于 2008-11-15 00:08:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。

" s2 M. W% X' q& h# A+ G

一维氢谱:

5 A" m+ B8 ^4 ^7 H8 E

 

& Y5 o) s4 ^& z& e# n6 C


一维氢谱局部放大图:

! B. c0 y/ V( k6 }

 

6 @! m/ s8 K& E7 ~& H

# l. h3 \8 z; C3 ~

二维H-H COSY:

; b% L W6 t* L# E+ p/ J- E' g. a


 

1 j% |- ]: R/ a9 _3 _

& q. [+ Q# x- j* }- K

二维NOESY:

8 H9 f! O/ D4 Y$ G. {


 

9 f7 T# Q% s3 w' a2 [

% L2 A4 U4 A' z

 

% e, @# C6 l) B/ v$ Q

结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,ad的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?

" @6 |6 u8 `3 H; z: \

结合二维COSYNOESY发现,eb的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果eb的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢?
请大家发表看法。

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 楼主| 发表于 2008-11-17 17:42:52 | 显示全部楼层

看似一个简单的东西,有时候想分析的清清楚楚也并非易事,我再看看,想好一个比较全面的解释在发言,呵呵!

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发表于 2008-11-18 15:34:54 | 显示全部楼层
建议再做两个二维谱:HSQC和HMBC,先确定f-C,在HMBC谱上与f-C有交叉峰的H为e-H.
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发表于 2008-11-20 16:02:48 | 显示全部楼层

不明白为什么lz归属的b的四重峰处积分值才0.5??结合ROESY和结构应该可以确定与f相关的就是e,应该把e和b位置对换....感觉二维谱里的氢的分辨率不是很好,好多峰都看不见啦...

2 Q9 s- G2 ^) K* U' r, j$ Q% E& e

 

2 P) R5 }6 t5 G4 j0 d0 @& e# K

ls说的对,也许需要做个C13 & BC

+ |+ l* {' |; o4 j; _' j

 

8 |4 d% U5 u4 V8 z. _6 o

anyway,期待着结果,o(∩_∩)o...

- u+ J% O# E) ]! l/ S3 l m& R6 K! N
[此贴子已经被作者于2008-11-20 16:07:27编辑过]
}7 y r+ C% |" p x$ |5 p- N/ C
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