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查看: 3306|回复: 7

怎么求样品中各种氢的氘代比

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发表于 2008-11-8 15:59:34 | 显示全部楼层 |阅读模式

有个问题一直解决不了,请求高手们帮忙![em04]万分感谢!

. e+ A1 i/ y6 l" L9 x2 ^

用氘代试剂合成出的产物,怎么测试该产物各组分氢的氘代比呢?

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发表于 2008-11-8 23:10:44 | 显示全部楼层
浓度配小一些,看看和溶剂峰的比例关系。
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发表于 2008-11-9 10:10:49 | 显示全部楼层

不知道元素分析能否解决你的问题。

$ @, c# G, s& c" Y4 O, e/ e$ F* |

不知道你合成的是什么产物。具体问题具体对待

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发表于 2008-11-9 21:38:18 | 显示全部楼层
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发表于 2008-11-12 09:57:00 | 显示全部楼层

是不是可以反过来,求质子残存峰的含量再折算就行啊

3 P5 H' x5 q/ e. N0 _; t3 q

当然,用溶剂的残存信号为参考标准也是可以的,最好是有确定了氘代比例的内标。

. U; d- x0 E+ U1 T% P4 {0 a& f

配置样品以及实验中都要注意要定量,而且配置的溶液结果,信号强度差不多强的时候计算误差是最小的。

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 楼主| 发表于 2008-11-14 15:44:38 | 显示全部楼层
谢谢各位的建议,元素分析不行,产物里组分较多,ouyangjie的建议不错,打算用乙腈做内标,取与样品等摩尔比的乙腈做内标,求各组分氢与乙腈氢的比,然后再求氘代比。这样做有什么不妥吗?请各位专家继续帮忙指点!谢谢!
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发表于 2008-11-15 00:14:11 | 显示全部楼层
以下是引用flyan2070506在2008-11-14 15:44:38的发言:
谢谢各位的建议,元素分析不行,产物里组分较多,ouyangjie的建议不错,打算用乙腈做内标,取与样品等摩尔比的乙腈做内标,求各组分氢与乙腈氢的比,然后再求氘代比。这样做有什么不妥吗?请各位专家继续帮忙指点!谢谢!
P/ j' n; p5 R

乙腈是氘带的吗?它的氘带度是多少,有多少残留,怎么样计算?如果乙腈不是氘带的,那么用别的内标物是不是也可以呢。

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 楼主| 发表于 2008-12-15 13:12:45 | 显示全部楼层

乙腈为色谱纯普通乙腈,没有氘代。用其他的试剂做内标应该也行。

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