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关于“峰”的问题

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发表于 2008-11-3 11:24:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

我有几个关于峰的问题想请教大家:

+ D/ _3 H5 e: f+ z' A6 t

1. 据我所知,在H谱中对峰积分可以得到氢原子的个数的信息。我的问题是,如果我的样品浓度一样,如果在同一个化学位移的峰高不同,是否可以得到在这个化学移位上的基团的含量的不同?

: e: E) Z$ u) K. w0 r+ V4 x

2. 这里有个关于IR的问题,也一并请教大家。 在IR中internal standard是什么意思? “ 

. U% d, Y- R5 o5 J; r, J- d

The percentage changes of normalized peak areas, which corresponds to the decrease in specific chemical bonds, were calculated on the basis of the average area of virgin PLA peaks and of the degraded polymer peaks% change in area = 100 * (Av - As) / Av   Where Av and As are the area under peak bands for virgin and degrade sample. To obtain quantitative analysis of the bands and peaks in the spectra, it was necessary to use an internal standard for normalization.

7 Q9 X" y4 ?8 `/ d- e( Q" C

2 Z4 A! Z4 u1 ~/ J

上面这段话我懂字面意思,但是实际操作怎么操作? 可否将这个方法用到NMR的研究中呢? 谢谢大家

* A A- w, p8 S+ e. j

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发表于 2008-11-3 13:32:09 | 显示全部楼层

看的不是峰的高度,而是面积的积分

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发表于 2008-11-3 13:36:01 | 显示全部楼层

比如你可以在两个样品中分别加入一种物质做为内标,通常要求内标:

5 H+ e) r% O9 M0 G) r

1。不能和样品中的任何化合物发生化学反应或络合

& D) S( z6 U8 p

2。内标中有一个不与样品中任何峰相互重叠的峰

; z, w3 o7 y2 ]4 `+ J9 g# J: g

 

; F; m) ?! V; J

这样你就可以在两个谱中分别设置内标中的某个峰的积分面积为1,或100,或1000等,而对比其它的峰的面积积分值了

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发表于 2008-11-3 14:40:25 | 显示全部楼层
积峰面积是个相对值,看和谁比较了
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 楼主| 发表于 2008-11-6 05:35:14 | 显示全部楼层

谢谢大家的解答,既然是内标那我就再提一个问题,那是不是说我可以用溶剂峰的那个峰作为内标?比如氘代氯仿. 还有是不是一定要相同浓度的样品,才有内标的必要?而且说到积分,每个峰积分的范围应该怎么确定?

/ A( r( e) C$ O3 C
[此贴子已经被作者于2008-11-6 5:37:24编辑过]
' ?% i: z& R7 V/ Z
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 楼主| 发表于 2008-11-6 23:28:10 | 显示全部楼层

那如果我想对比两个或者多个氢谱下某化学位移基团的变化该怎么办?如果把溶剂峰作为内标,相同浓度的溶剂。不知是否可行。

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发表于 2008-11-7 09:12:14 | 显示全部楼层
称量样品,准确加入溶剂,应该是可以的.
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发表于 2008-11-7 17:20:31 | 显示全部楼层

同一个样品内的比较,以溶剂峰做内标就可以。

4 L- |' P3 X4 S. C+ @

 

' x% t; b: H8 m1 q$ K6 x0 ?

不同样品之间,要知道内标试剂的准确量,最好是几个样品中的内标试剂等量。如果以溶剂为内标,要保证几个样品中的溶剂量完全相同。

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