请教 为什么 C谱的峰强度很低

vvicky

我做了两个生物碱的H谱C谱 都是分子量小于400的 用氘代氯仿溶的 看得出都溶解了

7 z* o+ Y0 x3 N5 q7 e6 U+ E

H谱扫了64次 出峰出的很好

8 {5 b. F, C R4 W6 _

C谱扫了4800次 出的峰就是很短很少 但是溶剂峰就巨大

3 O, L* W- q/ K* e* N+ K! z& Y

请教各位老师们~~~这是怎么回事啊~~~

syflu

 样品太少， H谱灵敏，C谱远不及H谱灵敏。

vvicky

样品放了1mg啊 不够么？

wyf

样品溶解度小或累计时间不够或干脆样品季碳特多，且个人认为1mg不算多

北冥有鱼

不仅不多，是样品太少，如果是10 mg, 也就是说信噪比增加10倍，所需的扫描次数48次就能达到你现在图谱的效果。

假设化合物的分子量为400，溶于0.7 ml氯仿中，1*1000/（400*0.7）=4 mM. 低于5 mM的话做谱是有問題的。NMR灵敏度不高，这是天生的不足。虽然你可以优化脉冲角，但这是杯水车薪。

如果你实在沒有更多的量，你可以求助于有脉冲场梯度的高磁场仪器，直接做gHMQC。不测碳，测氢，同样的時間，得到更多的信息。如果仪器不便，你就先做DEPT135，90. 時間上为你现在做谱的三分之一左右。

[此贴子已经被作者于2008-10-16 1:08:25编辑过]

aggie

以下是引用vvicky在2008-10-15 13:20:30的发言：
样品放了1mg啊 不够么？

一般的仪器默认值，碳谱1024次，建议量>20mg

8 D5 n# k/ r% K2 G

 

C( z, f, K* F. \0 ~4 F' i

1mg，想想需要多少次的累积吧

aggie

以下是引用北冥有鱼在2008-10-15 21:53:33的发言：
不仅不多，是样品太少，如果是10 mg, 也就是说信噪比增加10倍，所需的扫描次数48次就能达到你现在图谱的效果。

假设化合物的分子量为400，溶于0.7 ml氯仿中，1*1000/（400*0.7）=4 mM. 低于5 mM的话做谱是有問題的。NMR灵敏度不高，这是天生的不足。虽然你可以优化脉冲角，但这是杯水车薪。

如果你实在沒有更多的量，你可以求助于有脉冲场梯度的高磁场仪器，直接做gHMQC。不测碳，测氢，同样的時間，得到更多的信息。如果仪器不便，你就先做DEPT135，90. 時間上为你现在做谱的三分之一左右。



0 A% z, j) Y" Z, i

[此贴子已经被作者于2008-10-16 1:08:25编辑过]

鲲哥的主意，很专业哦

 

不过如果是生物碱类，难免有不少季碳，恐怕还真无法躲开常规碳谱

celan

如果愿意，请上载1H,13C图谱看看，楼主知道是哪类生物碱吗？

如果这个化合物很有价值，且纯度好，建议用1mm样品管测定。

sunny

1.样品量少

5 k) q' N/ D$ J

2.13C的天然丰度小