请教一个关于DOSY操作的问题

chensi

     我最近想做扩散系数的二维核磁实验。我们学校的核磁是布鲁克600m的。按照布鲁克的操作手册，

我在设定参数时遇到了问题。我的实验步骤是如下：
   

      首先做一维核磁。磁场梯度变化设为2%，设定δ=1ms, Δ=50ms，得到一个referrence一维
谱。然后将梯度变化增大到95%，设定δ=1ms, Δ=50ms，得到另一个一维谱。将两张谱比较后
发现峰强度只衰变了50%。于是增大δ至2ms，梯度变化为95%,其他参数不变再次测试，峰强度
没有发生任何变化。于是我又继续增大δ至4ms依旧没有变化。只好调节Δ值，峰才进一步衰减
。但这样一来，Δ在1000ms左右衰减才达到90%以上，与文献报道值差距太大。用δ=4ms,
Δ=1000ms做二维，出来的D值误差很大。我的溶剂是水，样品浓度是1mM。

     请教高人此实验的问题，衷心感谢。

pangpang

扩散时间等于1000ms得到的扩散系数误差太大，不可信。检查一下你所使用的脉冲是否90度，另外不同温度，不同浓度所测的D值偏差很大，你应该校正后比较。