以下是引用ningzhaolun在2008-8-20 14:24:19的发言：0 [, V% l2 g4 v9 X6 Y
我想做 碘的核磁（I127 NMR），书上说用NaI 做内标，重水做溶剂，但是我的样品是有机物易溶于氯仿，不溶于水，请问我该怎么办？用氘带丙酮做溶剂行不行？
% W% M/ F' M# f& P, g$ s 谢谢各位牛人！！！ 6 a9 K) Q$ ^" X
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* z. C& G2 \; H, J' X! G+ v3 E- p( w你这个问题可以通过改良的NMR管来实现，商品化的可以参考，叫做Coaxial Insert and Spacer " Z9 V5 M+ M4 v. k! \6 g) B- `
* {' J/ C7 d% n2 H+ X: c: Z. nhttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/search/ProductDetail/ALDRICH/Z562912 5 g' O! r. T. Z: x6 J* L
http://www.wilmad-labglass.com/group/2094 % |0 W% b# H! }% E6 a0 ]
- `" Z* p v2 R3 _0 r2 z具体操作如下 0 \% U+ V1 `0 @3 _, K/ e2 a/ ~
1。把你的内标NaI溶解在D2O里面，然后导入这个稍微细点的NMR管里面 K' P: m8 G3 q6 W. h# `/ a/ q
2。你的样品可以溶解在任何可以溶解的试剂里面，放入外层粗一点的NMR管里面 / g- A' N- b9 [' s
3。把稍微细的NMR管，插入粗的管子，然后你就可以测试你的I-127谱了。 1 `4 A9 X$ W! |; S
. u3 c5 c( Y D% s. @( U1 r$ e这个的原理，就是用插入管子的试剂来锁场，而你的样品在外部的管子里面，这样就解决了你样品不溶于内标可以溶解试剂的问题，你样品溶解的试剂不需要氘代试剂，只要你内标的试剂是氘代的就可以了。
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此方法同样适用于一些样品可溶解试剂氘代产品过于昂贵，或者没有商业available的，可以用这个插入的管子装任何便宜的锁场氘代试剂，而样品溶解在外部的普通试剂。 T" g, x* h/ W5 z* X$ q& Z
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另外，替代的方法，可以把内标和氘代试剂封装在一段毛细管里面，然后扔到你的NMR管里面。 . O. g3 N6 |, q
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发表于 2008-8-20 14:24:19
发表于 2008-8-26 08:17:03
