14mg样品做不出碳谱来？高手指点一下！

yongganmayi · 发表于 2008-4-9 18:23:28

我的样品液相检测99.56%的纯度，高分辨质谱FT-MS也显示很纯，分子量【M-H】^-1 947.48491，送核磁样品14mg，做了14个小时，没有做出谱来，用氘代吡啶溶解的，溶解性没问题，完全溶解！

哪位高手曾经遇到过这样问题，请指点一下，不慎感激！！！

hipshooter · 发表于 2008-4-9 19:33:18

有信号，只是信号很弱而已。可能两个原因，第一溶解性不好。第二，13C纵向弛豫时间很长。

可以试一下DEPT，如果信号很强，则不是第一个原因，可能是第二个原因。

可以用30度单脉冲，增加脉冲间隔……

如果不需要定量的话，可以试一下CP （cross polarization，将信号从氢转移到碳上），可以增加信躁比。

yongganmayi · 发表于 2008-4-9 19:57:39

hipshooter 回答的真专业，非常感谢，我明天回去和我们这的核磁老师商量，谢谢！！

yongganmayi · 发表于 2008-4-25 02:51:53

这个样品换了不同的溶剂进行做谱，最后在DMSO中做的效果还行，应该就是溶解的问题，在其他溶剂中可能不是真真的溶解了。

celan · 发表于 2008-4-25 10:38:12

搂主的样品情况：

我的样品液相检测99.56%的纯度，高分辨质谱FT-MS也显示很纯，分子量【M-H】^-1 947.48491，送核磁样品14mg，做了14个小时，没有做出谱来，用氘代吡啶溶解的，溶解性没问题，完全溶解！

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600兆仪器，13CNMR测定时间约15小时，S/N依然很差。

像是一种螺旋甾体皂苷，液相检测99.56%的纯度值得再考虑！！

14毫克分子量900多的皂苷，400兆仪器15小时也会得到不错的碳谱。

当是混合物时，常常出现这种情况。

是军科院那台600兆吧。

celan · 发表于 2008-4-25 10:40:27

图谱中甲醇信号太强了！！！样品中怎么会含这么多的甲醇？会有影响的。

[此贴子已经被作者于2008-4-25 10:51:05编辑过]

jiafanc · 发表于 2008-4-30 15:58:37

我们也经常遇到这种情况，是不是做液相时的问题，14mg产品中也许只很少一点是你的产品，与流动相和固定相由有关吗？

[此贴子已经被作者于2008-4-30 16:01:24编辑过]

sunny · 发表于 2008-5-16 19:22:09

INOVA-400我曾经给人做样10小时，什么都没有，换了一台ANVANCE-500，8个小时搞定，一直不清楚是怎么回事，氢谱上看好好的！

chinabludo · 发表于 2008-6-9 11:21:45

不常来，才看到这个贴。以我的经验，你的那个估计可能象肽类化合物，由于可能存在很多构象，所以跟是由很多混合物一样，主要构象的信躁比相对很差了。建议换不同溶剂试试看。

不知楼主是是否已经解决此问题，有机会交流此类情况。

lisy872 · 发表于 2008-6-24 10:14:00

你的图连溶剂峰都没有，样品可能没问题，是仪器和操作的问题

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