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关于NMR测聚合物支化度(本帖还涉及门空和反门空去偶的讨论)

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发表于 2006-12-6 11:42:36 | 显示全部楼层 |阅读模式

我想测试高密度聚乙烯的支化度,但是对C13-NMR不是很了解,特想各位大侠请教相关实验的细节,例如溶剂的选择,频率等实验参数的设定。

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[此贴子已经被celan于2007-1-5 9:16:24编辑过]
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发表于 2006-12-8 09:31:23 | 显示全部楼层
应当是反转门控去偶,在BRUKER的仪器上是“zgig”脉冲序列。最好选择90度脉冲,延迟时间应该大于5倍的T1时间。样品的浓度应该大于10%。一般要升温来做,通常120度可溶。其它条件就要自己摸索啦。
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发表于 2012-9-14 23:59:47 | 显示全部楼层

Varian 谱仪的 dm (decoupling mode) 的 dps 图, 一直存在问题.

0 ~: ?* ?- p) \6 p' j; i

B 段对应的是虚无的片断? 对应 p1=0 d2=0 不存在的片断.

T( b' s8 h; E8 s \9 B

理论上, 三段应该分别是: 第一段 d1, 第二段 pw, 第三段 at.

, h+ D$ A& `# \5 L0 k

上图将第三段 c 包含了 pw 与 at, 应该是错误的图示.

/ O+ \3 t, V5 k9 t3 p, a/ E8 C- m: f

但是这么著名的公司, 怎么会犯这样的错误? 还是哪个环节出现问题?

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