请教关于核磁共振氢谱上的杂质峰！

xdzhong2005 · 发表于 2008-1-17 14:32:52

在做合成之前进行了跑层析大板来提纯得到的组分来做核磁老是在化学位移为0-1范围内出现很大的峰，怀疑为硅胶峰。用了一些沙芯漏斗过滤也不行，请问遇到这种情况应该怎样解决啊？谢谢！

min_min · 发表于 2008-1-17 15:11:23

是在TMS峰的旁边吗？会不会是凡士林呢（有没有可能是用旋蒸蒸干的时候带入的）

xdzhong2005 · 发表于 2008-1-17 17:00:33

是在TMS峰的旁边，应该不会是凡士林的，我们旋干的时候很少用凡士林的。

syflu · 发表于 2008-1-18 00:59:57

什么溶剂？化学位移？

muzilee · 发表于 2008-1-18 08:44:08

没错硅胶的峰

xdzhong2005 · 发表于 2008-1-19 14:34:31

是跑大板留下了，一般用CDCl3和DMSO溶剂都会出现。化学位移一般在1左右。

0862 · 发表于 2008-2-21 00:09:34

凡士林或真空脂之类的一般在0.8和1.2处出两组峰。

在1左右可能是硅胶引入的，能不能试用一些小极性的溶剂提取你的样品，可能峰会小一些。

hexiaoting · 发表于 2008-3-13 09:26:59

在1.0处有一个三重峰中间高两边矮是什么杂质峰呢？

hzmilk · 发表于 2010-3-16 16:26:34

以下是引用xdzhong2005在2008-1-19 14:34:31的发言：
是跑大板留下了，一般用CDCl3和DMSO溶剂都会出现。化学位移一般在1左右。

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