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热搜: mestrenova
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有关样品的提纯

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发表于 2007-11-4 19:32:02 | 显示全部楼层 |阅读模式

大家好,我将反应物A和B反应24hr生成C,由于A和C分子量很近,我不知道怎么分离,看文献上是先把反应物溶解在氯仿里面反应,然后与乙醚沉淀,由于不知道氯仿和乙醚的用量,在反应时我只是加入了4ML,看到刚刚可以把反应物溶解,在反应后我加入了6ML的乙醚,然后用过滤流动相的抽滤瓶过滤,把残留有反应产物的滤纸用氯仿溶解,取出滤纸,氩气吹干,之后去做核磁发现用氘代氯仿(文献上是用氘代氯仿做溶剂的)溶解里面有点浑浊但还是做了核磁,请问有问题吗?麻烦大家了.

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发表于 2007-11-8 08:17:14 | 显示全部楼层

是什么东西,仅从分子量相近很难给出一个合适的分离方法。

做核磁时可以试着用电吹风加热一下,如果溶液能够澄清,再做核磁。

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发表于 2007-11-8 22:33:07 | 显示全部楼层
不澄清的话做核磁峰比较弱且峰还会比较宽
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发表于 2007-11-9 13:47:38 | 显示全部楼层

作核磁时可以采用变温的方法看看能不能解决问题.

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