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核磁共振谱（NMR） 为了获得准确的分析结果，供核磁测定的样品应尽可能的纯净，送检样品纯度一般应＞95% ，不得含磁性物质（如铁屑）、灰尘、滤纸毛等杂质。当样品中还含有结构不明的组分时，会给谱图的解析带来不必要的麻烦。分析未知样品时，首先应整理已经了解到的其它分析数据，明确用NMR测定的目的，从而确定样品浓度、溶剂、温度等测定条件。 核磁共振测定使用的溶剂应对样品有较强的溶解能力，不干扰样品的信号，也不与样品发生反应。经常使用的溶剂有氘代氯仿、氘代二甲亚砜、重水、氘代丙酮、氘代苯等。为方便测定一般市售的氘代试剂一般都加入了一定浓度的内标物，常用的内标物为四甲基硅烷，其化学位移为0。选择溶剂应考虑溶剂对样品的溶解能力，氘代试剂价格较贵，对于未知样品可以先用非氘代试剂测试溶解度。样品在氘代试剂中溶解度要好，溶解后溶液均一透明，若有固体微粒必须首先过滤。 在实际测试过程中，采用不同的溶剂化学位移可能有很大变化，氘代的溶剂有时也会与样品中活泼氢发生交换反应。氘代试剂中含有1％的H，就会产生小的信号，应注意与样品信号的区分，为防止启封的氘代试剂瓶吸湿后会出现H的信号，应将其封好并放入装有硅胶干燥剂的干燥器中保存。也有已分装好的氘代试剂出售，用玻璃瓶密封包装，每瓶0.5 mL, 使用十分方便。 一般使用市售的核磁管的规格为外径5 mm，内径4 mm，长180 mm，配有聚四氟乙烯或塑料的封盖。氘代试剂溶解后的样品体积以在核磁管中高度约3～4 cm左右为宜（氘代试剂0.5 mL)，管外不要粘贴标签，以免影响旋转，标签纸应套在样品管上。为保证谱图质量，使用前核磁管必须清洗干净，首先用溶剂或洗涤剂洗净，再用丙酮清洗，充分干燥，由于核磁管比较细，干燥时间要长一些，以免残留溶剂，影响谱图的解析。 一般用于核磁共振测定的有机样品浓度为：氢谱约10～20 mg/0.5 mL氘代试剂；碳谱＞30 mg/0.5 mL氘代试剂。测试氢谱时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂分不好；测试碳谱时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直。高聚物一般不受上述限制，以溶解度最大为好。' g! M5 h0 I3 U) V
样品管所带的标签纸上请注明：样品编号、所用氘代试剂、测试要求（如1H，& g9 r8 G3 l' `0 u
13C，DEPT，COSY，QC，BC等）、样品的可能结构、送样人姓名、联系方式、送样日期等。液体核磁通常的扫场范围为1H：－1～13 ppm，13C：－12～230 ppm，特殊要求应在标签纸上注明，不稳定样品应提前与测试人员预约。 我试过很多方法，还是用DMF浸泡+超声波洗涤效果最好
如果不是特别讲究, 丙酮+甩手法就足够干净了. 先用丙酮浸泡几小时，搭个装置，用三口烧瓶，侧面一个口接泵，另一个塞住，中间用橡皮塞，插一个长针头，核磁管倒放针头上，注意针头高度调节正好至核磁官底部，那么核磁管的管口接触橡皮塞，橡皮塞外缘一圈软橡胶竖起来形成一个小杯，持续向里面倒少量丙酮浸没核磁管口，开动抽气泵，烧瓶里的负压会使丙酮沿核磁管壁倒流到管底，从针头流进烧瓶。这方法适合大量洗核磁管，很干净又轻松，而且用的试剂少
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发表于 2007-3-30 08:03:43
