[求助]请教个问题~~~

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二丁基二氟甲基氧化膦的HNMR谱图上,5-7的位置为什么是一堆多重峰而不是预期的单峰呢?

zjz4000

你说的是氟甲基上的氢原子吗？F19和P31对氢也有偶合作用

zjz4000

作NMR，作那些准备

zjz4000

为了获得准确的分析结果，供核磁测定的样品应尽可能的纯净，送检样品纯度一般应＞95% ，不得含磁性物质（如铁屑）、灰尘、滤纸毛等杂质。当样品中还含有结构不明的组分时，会给谱图的解析带来不必要的麻烦。分析未知样品时，首先应整理已经了解到的其它分析数据，明确用NMR测定的目的，从而确定样品浓度、溶剂、温度等测定条件。

zjz4000

核磁共振测定使用的溶剂应对样品有较强的溶解能力，不干扰样品的信号，也不与样品发生反应。经常使用的溶剂有氘代氯仿、氘代二甲亚砜、

核磁共振测定使用的溶剂应对样品有较强的溶解能力，不干扰样品的信号，也不与样品发生反应。经常使用的溶剂有氘代氯仿、氘代二甲亚砜、重水、氘代丙酮、氘代苯等。为方便测定一般市售的氘代试剂一般都加入了一定浓度的内标物，常用的内标物为四甲基硅烷，其化学位移为0。选择溶剂应考虑溶剂对样品的溶解能力，氘代试剂价格较贵，对于未知样品可以先用非氘代试剂测试溶解度。样品在氘代试剂中溶解度要好，溶解后溶液均一透明，若有固体微粒必须首先过滤。

在实际测试过程中，采用不同的溶剂化学位移可能有很大变化，氘代的溶剂有时也会与样品中活泼氢发生交换反应。氘代试剂中含有1％的H，就会产生小的信号，应注意与样品信号的区分，为防止启封的氘代试剂瓶吸湿后会出现H的信号，应将其封好并放入装有硅胶干燥剂的干燥器中保存。也有已分装好的氘代试剂出售，用玻璃瓶密封包装，每瓶0.5 mL, 使用十分方便。

重水、氘代丙酮、氘代苯等。为方便测定一般市售的氘代试剂一般都加入了一定浓度的内标物，常用的内标物为四甲基硅烷，其化学位移为0。选择溶剂应考虑溶剂对样品的溶解能力，氘代试剂价格较贵，对于未知样品可以先用非氘代试剂测试溶解度。样品在氘代试剂中溶解度要好，溶解后溶液均一透明，若有固体微粒必须首先过滤。

核磁共振测定使用的溶剂应对样品有较强的溶解能力，不干扰样品的信号，也不与样品发生反应。经常使用的溶剂有氘代氯仿、氘代二甲亚砜、重水、氘代丙酮、氘代苯等。为方便测定一般市售的氘代试剂一般都加入了一定浓度的内标物，常用的内标物为四甲基硅烷，其化学位移为0。选择溶剂应考虑溶剂对样品的溶解能力，氘代试剂价格较贵，对于未知样品可以先用非氘代试剂测试溶解度。样品在氘代试剂中溶解度要好，溶解后溶液均一透明，若有固体微粒必须首先过滤。

在实际测试过程中，采用不同的溶剂化学位移可能有很大变化，氘代的溶剂有时也会与样品中活泼氢发生交换反应。氘代试剂中含有1％的H，就会产生小的信号，应注意与样品信号的区分，为防止启封的氘代试剂瓶吸湿后会出现H的信号，应将其封好并放入装有硅胶干燥剂的干燥器中保存。也有已分装好的氘代试剂出售，用玻璃瓶密封包装，每瓶0.5 mL, 使用十分方便。

重水、氘代丙酮、氘代苯等。为方便测定一般市售的氘代试剂一般都加入了一定浓度的内标物，常用的内标物为四甲基硅烷，其化学位移为0。选择溶剂应考虑溶剂对样品的溶解能力，氘代试剂价格较贵，对于未知样品可以先用非氘代试剂测试溶解度。样品在氘代试剂中溶解度要好，溶解后溶液均一透明，若有固体微粒必须首先过滤。

在实际测试过程中，采用不同的溶剂化学位移可能有很大变化，氘代的溶剂有时也会与样品中活泼氢发生交换反应。氘代试剂中含有1％的H，就会产生小的信号，应注意与样品信号的区分，为防止启封的氘代试剂瓶吸湿后会出现H的信号，应将其封好并放入装有硅胶干燥剂的干燥器中保存。也有已分装好的氘代试剂出售，用玻璃瓶密封包装，每瓶0.5 mL, 使用十分方便。