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HSQC序列操作具体步骤

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发表于 2006-11-27 22:10:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

一、

最好考虑两个原因:样品浓度和累加次数。适当的样品浓度是提高信噪比最省力的办法,一般样品的量在20到30毫克间。如果样品浓度太低,那只有增加扫描次数这个办法。另外的一种办法是在核磁图谱中扣除背景。布鲁克的软件可以做的到,但是不知道您使用的那个仪器。如果是瓦里安仪器,请向北大的林崇熙咨询。

二、

1. 建议检查该样品的氢 pw90 数值. 可以在目前的数值上, 手动检查: (例如 pw=6, 17, 17.5, 18, 18.5), 由 dssh, dssl 检查.
2. 如果不肯定自己的技术, 建议先用标准管 (例如乙基苯) 检测一下, 看是否可以得到漂亮的谱图. gHSQC 快的话十多分钟便可以得到结果. 真正检测化合物时, 建议 1 小时左右.
3. 如果噪音严重, 多半 ni (分辨率) 数值不够. 建议增加 ni 数值, nt 可以小些.

三、

重核(C,N)也需要准确地设置。比如N15的pwx2,和power level.Decouple也许要准确设置。一般用waltz16就行了,但是power level不能太高。
另外JXH需要设置,不同的试验,这个值是不一样的吧。
如果溶剂峰很强,还需要用presat或者gradient除去。
所以tof也是需要准确标定的。

四、tof 是很重要. 一般可以从操作过程的 movesw 指令得到最新校正.

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