关于小核磁管和正常核磁管的疑问

sillyange · 发表于 2014-8-19 09:14:58

小弟刚研究生毕业，进了一个研究所做核磁测试员，刚工作近两个月，之前测样的时候给的都是正常的大概是5mm的管子，但是最近好多人送来的都是目测大概是2.5的细管子，需要用适配器才能测的那种，然后测试过程中发现这类管子一般锁场匀场很难看，需要手动调，而且带我的博士也说这类小管子其实对测试时间不会有太多的缩短作用。我就想请教一下，这类小管子提升了样品浓度，会不会真的减少测试时间呢（自己感觉应该和粒子的绝对数量有关，不是和浓度相关）。如果不能减少或者减少的时间很少，那为什么还要用小核磁管呢？

sslin · 发表于 2014-9-1 23:46:22

是浓度, 不是粒子的绝对数量. 在检测窗口的部分.
小管子一般是用于粒子数目不够 (或浓度太稀) 的场合使用. 浓度足够, 可以用正常管 (5 mm) 以及正常的核磁共振谱仪检测.

showsice · 发表于 2014-8-19 09:15:20

虽然不懂，还是谢谢你。

topytop · 发表于 2014-8-19 10:58:37

看不懂，不过还是支持你。

向秋天祈福 · 发表于 2014-8-22 19:50:05

我也很想知道

fangjing · 发表于 2014-8-25 08:41:27

没用过这种小管子，我也觉得没什么作用，核磁共振的信号应该是与原子数目有关，而不是浓度。有一种管子，底部有一部分是实心的，粗细和正常管子一样，这样就可以少用一点溶剂，提高了样品的浓度，这样是可以缩短测试时间的。

jiafanc · 发表于 2014-9-11 08:31:09

应该是提高了，我测过DMSO-d6作溶剂的样品，碳谱的测试时间缩短了，匀场是比较难做，尤其是CDCl3

sslin · 发表于 2014-9-13 20:27:55

fangjing 发表于 2014-8-25 08:41+ h3 ]$ D& m' i. ^) X9 d
没用过这种小管子，我也觉得没什么作用，核磁共振的信号应该是与原子数目有关，而不是浓度。有一种管子，底 ...

1. 比较精确的说法, 应该是检测区内的粒子数目. 所以上述的粒子数或浓度, 是简洁笼统的说法.
浓度不变的情况, 比较粗的管 (10 mm > 5 mm; 粗的 5 mm > 细的 5mm ) (一般常用的 5 mm 核磁管, 仍存在有特粗或特细的差异, 例如太粗放不进转子中), 所含的粒子数多, 理论上检测较清晰, 可以少测几次. 不过和积分的相对值比较就没有关系
总粒子数的说法不正确, 因为在检测区之外的粒子 (样品管靠上或底部的溶液粒子) 就不影响. 样品溶液加得再高, 不会帮助检测清晰地, 纯属溶剂浪费.

2. 这种底部垫玻璃的管子我还没有见过, 很好奇改日了解一下.
一般样品量少的时候, 我们的做法是少放一些氘代溶剂 (例如由原来的 0.5 mL 减少到 0.4 或甚至 0.2 mL), 然后把样品管在转子中上提一些, 让溶液的中间对齐量规中检测窗口的黑线. 这种样品管上提的方式, 应该相当于 "底部填玻璃" 的效果......

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