H-H cosy遇到的问题

sanxia

       我的一个样品，是两条聚乙二醇5000的长链连接的一个带苯环的有机小分子（分子量在800左右），所以总分子量在10800左右。现有7毫克样品溶解在0.6 mL的氘代甲醇中，做氢谱的时候，为了得到苯环的信号，特意增加了扫描次数（128次，大概10分钟左右），完了接着做H-H cosy谱，扫描了将近两小时，最后出来的图谱只有0-5 ppm的相关信号，这是为啥呢？用核磁处理软件试图增大化学位移范围，无果。有什么解决的办法吗？问题出在哪儿呢
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