请问氘水为溶剂时可以作为氢谱积分标准的物质有那些

cyan

需要通过核磁氢谱的积分定量分析产品的纯度。但是尝试了methyl viologen 和 maleic acid，得出的结果居然相差了10%。
- w) C" b9 C, S4 k( f0 e' k已经使实验做得尽量准确了：
6 c; z( I) \6 J" c# g* ?- [4 m测试所有峰的t1，使d1=5t1
2 R0 v  n; U- _( ]- U% mat=4.37s，分辨率足够
autoshimz1~z4，fid的形状我感觉是没有多大问题（其实似乎影响并不大）
scan=128^256，也够了
后期处理用mestrenova也比较仔细，相位和基线都是手动调的。
但是所有的这些都无法减少因为标准物不同导致的结果差距巨大
% \3 W4 I( Y. k& u可能是因为MV吡啶环上的氢积分偏小的太多了（不能用甲基上的氢，因为被水峰干扰了）
" [# e3 i- w) Q6 M) U+ T
  X3 _: Z3 V/ o: x4 S8 Q# s) E所以请大家帮我想想有什么物质能够在氘水中作为积分的标准(是积分，不是位移)

希望这个标准物的峰尽量避免出现在0ppm和4-6ppm附近(不同时出现在4ppm和5ppm处，一处被覆盖我也就认了)，并且在水中的溶解度足够>1mM，作为标准的峰H-D交换可以在3天内忽略不计
5 b) a( M1 M7 K5 a
请大家多想几种，免得碰到我们实验室没有的药品，而且我也想多试几个得到准确的结果。多谢了！

! Y/ N4 W4 o' |0 k0 C# m2 L' z5 q/ v  A! m

c60

90度脉冲可能需要重新测定。溶液的酸碱度会对90度脉冲有影响。

sslin

检测一维谱时， 脉冲大小不重要. 反而是值愈小 (例如 30 度), 积分愈准确. 九十度脉冲一般是用在二维谱， 或信号比较弱的杂核谱.

4 y* P' t8 Q$ T3 ]使用核磁共振做纯度分析， 是比较冒风险的做法. 因为核磁共振的灵敏度存在局限. 尽量把积分值做到完美： 每个信号峰的相对比例都非常好， 切积分是是水平梯度线。

: ?" o, S$ _" R9 u- ^8 r4 N也可以考虑， 制作标准曲线法. 比绝对单一谱图比较的风险小些。