gHSQC和HSQC采不出来了

sywddd

关于我公司瓦里安400NMR
最近我们的NMR仪不知道什么原因gHSQC和HSQC都采不出来了。调谐和样品都没有问题，1H和C13的90度脉冲宽度也没有问题，但是就是采不出信号，其他的一维谱和HMBC、gHMBC、gCOSY和COSY都没有问题,
gHSQC参数如下：
. g5 M, {( F, l$ T: J/ R  z0 BACQUISITION
sw=6868.1          at=0.150        np=2048       bs=4   ss=32     d1=1       nt=512   
# k8 |9 X' r* r1 L7 x& n2D ACQUISITION
+ f: A2 ?0 F' f3 s3 G0 D5 Asw1=17094          ni=128         phase=arrayed     
: f) e( o# i( C) B( }TRANSMITTER
+ S1 g  J% C; ? tn=H1               sfrq=400.030        tof=137.8         tpwr=57       pw=13.2            
DECOUPLER
dn=C13         dof=-1987.2         pwxlvl=63        pwx=18.7     dm=nny          dmm=ccg dmf=15900      dpwr=51            
* s6 P% _+ F7 `HSQC
( H2 W; p. U! Q+ Uj1xh=140    nullflg=y       mult=2
' T5 [% o8 d0 HGRADIENTS
% B( E" ^: G: e: dgzlvl1=1135           gt1=0.002          gzlvl3=568         gt3=0.001     gstab=0.0005  hsglvl=1135            hsgt=0.005
SPECIAL
. r  Y# |9 ~3 G5 M/ P) [% u) S5 Xtemp=not used   spin=0   gain=32   sspul=y   pw90=13.2
2 M% s. P: J+ W5 n6 W5 xPROCESSING
6 {$ K. ?, p. Xgf=0.069      gfs=notused            fn=2048        

2D PROCESSING

gf1=0.014          gfs1=not used          proc1=lp                     fn1=2048      pmode=full

你们有遇到过这样问题的吗，另外请问谁有瓦里安400NMR的HSQC标准图谱数据，能否发给我一份，非常感谢大家

邮箱sywddd@126.com

sywddd

chasgone 发表于 2013-11-21 15:59
. q: _3 Y$ T* ~你说是最近才采不出来的，那么你可以试试调用以前的图谱和参数，H1和C13都调谐好，放一个样品进去，当然如 ...

8 R5 X( W7 P7 l. S+ n% R. h我看了看你的帖子，有点和http://www.nmrbbs.com/thread-2270-1-1.html类似的情况，不过我的BC是没有问题的，不知道是不是也像你那样是硬件接触不良引起的，你那里有没有QC的数据？能不能发给我一下？谢谢了。我们公司的是varian 400M

sslin

先试验一下最简单的乙基苯. 几分钟就可以做出来的.
1 p" G; a8 A$ U首先确定第一区与第二区的碳谱没有问题. 然后结合到第8区 (mf1,8) 以氢谱为基底, 调出程序 gHSQC, 再结合第二区碳谱的 sw 与tof 值 (作为 sw1 与 dof). 修正 pw 值. 随便订各 nt, ni.
应该能很快得到结果. 之后再做细部参数修正.