核磁共振是否可以进行定量研究？

peiyangium

常用仪器的线性范围和灵敏度如何？

土青木香

好像是可以定量的

fangjing

可以定量。
氢谱定量很常见，其它核也是可以定量的

wangyixiao

可以定量。液相也是积分值换算样品含量，同样核磁也可以，只不过更复杂，确定某一基团峰，加标准品，内标或外标法，按比例换算

zh6039

一般采用氢谱定量，因为氢谱的灵敏度比较高，但是相对于色谱和质谱来说还是要差很多，通常样品称量为毫克级，定量时需要加入内标，通常是结构简单稳定性好有准确量值的有机化合物。通过比较被测组分和内标选定的用于定量的共振峰面积来将被测组分的量值溯源到内标上而得到测定，当然还要考虑1.样品和内标的称样量、摩尔质量、定量共振峰氢的个数。内标的不确定度也应仔细考虑，不然样品的不确定度会比较大。
" r  [8 g3 B7 U1 e# o( N    定量与定性在仪器参数设置上有也不同的地方，定量的D1值一般比较大，通常放到60s,为考虑有好的性噪比扫描次数也比较多，通常根据样品浓度来设定，通常采用16次，脉冲宽度通常设90度，当然这样下来一张谱图的时间就比较长了。
" I" {( P! E# k; c6 o     匀场对于定量还是很重要的，基线不好对准确积分定量也是个问题

sslin

对楼上 zh6039 提到的  "脉冲宽度通常设90度" 提出讨论.

对于一维谱图, 脉冲宽度不是很重要, 可以在 20-90 之间.
' h) Z* O) r! j0 N2 h' z& `$ u如果要定量, 应该尽量减小脉冲宽度, 例如 30 度或更小, 缩短行程方便所有粒子返回基态, 积分较准确.
! D  h( x3 m9 n6 E/ L脉冲宽度设定为 90 度, 通常是一些灵敏度的杂核检测, 或进行二维检测.

土青木香

sslin 发表于 2014-1-16 06:56
$ R7 d, m) d" F; A2 x+ }对楼上 zh6039 提到的  "脉冲宽度通常设90度" 提出讨论.
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林老师，核磁论坛上的北京大学大北氘代试剂网站最近怎么一直都进不去啊？