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clean老师帮忙看看从核磁如何区分这两个化合物

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发表于 2013-10-15 18:09:21 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 路漫漫06 于 2013-10-15 19:38 编辑 9 Q6 ^. ?- J- P# e

$ J8 N# U" j% R6 D7 n- u附件是做的H谱,麻烦老师帮忙看一下是哪个化合物。或者如何能鉴定是哪个化合物?谢谢!& }! k, i' X5 c9 j+ y% W

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发表于 2013-10-16 09:53:33 | 显示全部楼层
这两个可能的结构用NMR技术是可以鉴定的,遗憾的是1HNMR测定的不好,也就是分辨比较差!建议重新测定后再议。
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 楼主| 发表于 2013-10-16 17:25:04 | 显示全部楼层
本帖最后由 路漫漫06 于 2013-10-16 18:40 编辑 . F7 g: p9 g. Z
( |$ Z; `% p' N) B& G0 a0 t" c
老师,那您觉得用什么溶剂裂分可能会好一点,谢谢!
2 A1 A/ n4 I3 e- d: n+ N
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 楼主| 发表于 2013-10-16 18:41:23 | 显示全部楼层
celan 发表于 2013-10-16 09:53! S% ?5 z5 S6 Z* a
这两个可能的结构用NMR技术是可以鉴定的,遗憾的是1HNMR测定的不好,也就是分辨比较差!建议重新测定后再议 ...
  {/ @- e; D4 a; F" ?/ G6 Y
老师,那您觉得用什么溶剂裂分可能会好一点,谢谢!
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发表于 2013-10-17 08:34:58 | 显示全部楼层
从您的结构看,DMSO-d6应该是其良溶剂,是不是浓度大了?如果芳香区信号分辨很好的话,就很有利于分析。
- C' u9 g* C2 e/ W  S; r3 A
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 楼主| 发表于 2013-10-22 15:43:05 | 显示全部楼层
本帖最后由 路漫漫06 于 2013-10-22 20:53 编辑
( c" y/ h+ x& z
celan 发表于 2013-10-17 08:34
% ?6 s* R& {) y9 E' N& i' ]! f从您的结构看,DMSO-d6应该是其良溶剂,是不是浓度大了?如果芳香区信号分辨很好的话,就很有利于分析。
2 L* s) h! Y* }& W
3 Y; ]3 c: n! S7 h5 o
老师,我重新做了,样品也稀释了一下,同时还做了另外一个化合物的,但是在5.5两边的两个氢有点奇怪,难道是氨基裂分了?或者是这二者的混合物?麻烦老师帮忙看看,谢谢!

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发表于 2013-12-4 08:35:19 | 显示全部楼层
重新测定的图谱的确好多了,可以说很好。可是您忘记将芳香区峰横向放大了。
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发表于 2013-12-4 08:44:43 | 显示全部楼层
bxl-104.pdf 是中间体的,图谱测试的很好,只是积分不确切 ,比如7.1和7.2的两组d峰应该分别积分。建议测定H-HCOSY
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发表于 2014-3-4 16:40:31 | 显示全部楼层
上图两个结构可以通过HMBC来确定是哪一个。该结构中的N原子由于类似于手性碳,因此谱图可能不好看,有可能出现一组大峰带小峰的情况。
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