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核磁定标问题

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发表于 2013-9-23 22:24:50 | 显示全部楼层 |阅读模式
当我将氯仿的H的化学位移定为7.26时,TMS的H的化学位移并不是0,有时候会偏大,有时候会偏小,为什么会出现这种误差?
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发表于 2013-9-25 00:05:10 | 显示全部楼层
即使同是 Varian 谱仪, 不同的仪器的 CDCl3 溶剂峰的化学位移建议, 就有三种不同的说法 (由使用说明书): 7.24, 7.26, 7.28 ppm. 早期在美国喜欢用 7.28 ppm, 现在这些年在北大则喜欢用 7.24 ppm.( N9 M& u; P! c$ i- k0 ?8 O
但是如果有 TMS 信号峰, 仍以 TMS 为主, 定为 0, 有时 CDCl3 的溶剂峰 (CHCl3) 甚至是其他的数值.' ^: p; X( \' I+ p
习惯后, 这些都不是很重要.$ W- s7 S6 z3 D2 q8 c
因为比较多少有溶剂效应, 浓度效应, 温度效应, 影响了小数点两位的化学位移, 也不是很奇怪的.
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发表于 2013-9-24 18:49:23 | 显示全部楼层
文献里查到的核磁位移一般是稀溶液中的值,浓溶液里化学位移(包括溶剂峰的化学位移)是会变的% m% M" B5 h4 W
打个比方,在CDCl3中测MeOH的氢谱,当MeOH的量增加至可与CDCl3量相比时,溶剂峰会向纯MeOH中CHCl3的核磁位移的方向移动
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发表于 2014-2-14 21:28:15 | 显示全部楼层
什么都不是绝对的
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