关于化合物在氘代试剂中聚集的问题

caoter · 发表于 2013-9-15 00:31:23

最近做了几个化合物，因为稠环共轭体系，在分子结构中引入了一些支链烷基改善溶解度性能，但在核磁表征时换了好多氘代试剂还是发现聚集现象严重，出峰全是大包，根本看不到裂分情况。请教论坛前辈除了做升温核磁以外（怕东西热不稳定），还有没有更好的办法呢？有文献是在常用的氘代氯仿再加一些氘代试剂，常用的又有哪些呢？

sslin · 发表于 2013-9-15 19:22:00

如果是氢谱, 可以考虑制备较稀的溶液 (假如就你所提, 浓度大会造成聚集现象, 导致信号峰变宽), 然后检测几百次或上千次看看. 谁说只有碳谱才考虑检测上千次!?
如果的确浓度会产生如此影响, 进一步建议多做一些花絮实验: 制备不同浓度的样品, 观察谱图信号峰的形状变化问题. 或许也是一个很好探讨该化合物理化性质的机会.

caoter · 发表于 2013-9-16 15:10:02

sslin 发表于 2013-9-15 19:228 G4 Z: T. x ~/ f" c8 b
如果是氢谱, 可以考虑制备较稀的溶液 (假如就你所提, 浓度大会造成聚集现象, 导致信号峰变宽), 然后检测几 ...

浓度太稀背景信号会较大，图不太好看，而碳谱更是不好办，像我们的体系做碳谱一般也就十来毫克，可是还是存在严重的聚集现象。

sslin · 发表于 2013-9-18 02:41:58

不知道你所说的聚集现象的谱图情况为何? 氢谱是峰变宽, 碳谱呢?
提到氢谱太稀的话背景信号大? 多采集几百上千次, 藉由傅立叶信号累积法增加信号的强度. 另外, 检测参数可以设定成: 90 度脉冲 (可能会牺牲相对积分准确度), 增益尽量增加大.

caoter · 发表于 2013-9-18 21:40:34

sslin 发表于 2013-9-18 02:41
0 s/ ]9 t7 @( O不知道你所说的聚集现象的谱图情况为何? 氢谱是峰变宽, 碳谱呢?
7 h. e9 r. P( v提到氢谱太稀的话背景信号大? 多采集几百 ...

氢谱变宽，碳谱烷基峰能出来，芳香区的峰即使延长扫描时间也非常低，而且出不全，相当麻烦

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