以下是中国分析测试协会正在拟定的核磁共振培训计划以及培训教材专书 (近 50 万字) 内容大纲, 供大家参考. 也欢迎提供意见交流. (我这些年为该协会波谱专家组组长, 现任该培训专书主编)* k, |! ~" \# \: \* o1 Z0 ?$ ?
7 r/ v$ T6 d! {" P: x& _
ATC 015核磁共振分析技术
6 J0 |9 `& a8 J8 O' D考核与培训大纲& S) t [& Z0 b
第1版+ V! \+ m+ @0 B! }
X4 K: S; z: S! |, m) V2.2 ATC 015-2 核磁共振仪器设备与操作* o- c) n7 U. v- ^- \ v# g& l1 m; S
2.2.1 仪器的基本构成
0 F9 B0 m* X3 S4 u) L掌握核磁共振仪器的基本构成、主要部件的用途及特点。
. \- b; t" f% F, p0 A（1） 核磁共振仪器的基本结构；$ ^$ [9 j$ K$ c2 }( I5 h
（2） 磁体: 永久磁铁、电磁铁、超导磁铁, 60-200-1000 兆磁铁
; @! ~' f. x! k# a1 l* C) z; x（3） 探头与波长干: 探头种类介绍、调谐
6 e% Y' h: Y2 M（4） 气路: 空气压缩机或泵头机组, 大气路 （eject，rotation, bearing）、小气路介绍
; G! \; p( g( O' D（5） 液氮、液氦功能与添加相关知识1 [- k) k1 ]! v5 o5 j$ }2 L' p" L
（6） 机柜与电脑, Unix 与 Window 界面" d! T3 I/ |- q7 l; A
（7） 匀场线圈" |$ t; U* h) U) v
（8） 随机附件及其功能% K& b6 v, p( U
2.2.2 仪器操作技术 (针对液体核磁共振谱仪)
8 ]% ?2 f( u- R; s' _( o3 F; m掌握所用核磁共振仪器操作技术，包括仪器的正常运行，仪器软件使用，仪器操作条件优化等。
" y9 S: b# q# Y; Z! _0 S（1） 样品制备
/ c7 a! y$ F; y/ r& o; |样品溶解度试验与氘代溶剂选择
4 b2 R% n0 V2 d4 V- a样品溶液制备: 样品量、氘代试剂量、试管转移 、防污染须知
/ S: a. x* @5 N' X样品标签标示建议: 小纸张挖洞
& n9 F( q2 Q8 F+ s1 ?6 Q) F6 I, ?: ^核磁管的清洗' M6 I; v: i9 x
（2） 锁场,匀场操作
, P! M7 J* t( ?/ G锁场与匀场的意义
& ~6 Z) g! d- B4 ~2 u- l# A锁场影响：Z0, lockpower, lockgain, lockphase
" v3 N: a! F: F2 d9 y9 O2 u: ?% g云场影响: Z1, Z2, Z3, Z4, Z5, X, Y, XZ, YZ…/ _4 W* T: i# W9 n2 Q2 A5 `
标准锁场与标准匀场的使用
! H. C6 Z, M7 e1 J* J快速而有效率的锁场与匀场操作
# q t) `* L8 R3 H/ j4 Z# ?4 F（3） 氢谱与碳谱检测操作介绍
5 @; f0 k* ^) E- Q* H% q标准谱图的理解" @+ C* l9 d% v; e
操作步骤/ 关键参数定义与使用9 s( |% P+ Z4 I3 x6 Y2 \7 y5 D1 e! A
谱图处理) `! m, ^1 c6 Y' F, C: T* G( a' f
（4） 五种碳谱, DEPT，APT 操作介绍
( `" W+ y0 T$ t简介内容, 使用时机0 ~# y W, C! r2 S' W
操作步骤, 关键参数定义与使用
. _. K* y; ~6 E谱图处理+ `5 Q& M. @: R# W. [3 b3 C+ |0 L
（5） 杂核检测 (F,P,O,B,N,Al,Li,D,Na)
8 v+ P: B9 ?" c- C. Z各种标准杂核谱图的理解: 谱宽、调谐、90度脉冲3 j8 t& B, f$ o: }7 X
外标法定化学位移
; q$ N# b7 E, ?, F2 _' B) z$ b操作步骤，关键参数定义与使用, m# d! v0 q, ^3 e
谱图处理2 \$ [) C* p4 G8 d( d) l
（6） 变温检测（高温、低温）$ S9 l( H/ p1 j1 n; @2 z
变温操作注意事项: 逐步升降温, 溶剂沸点熔点，使用惰性气体时机, }1 O5 ?- w! x$ h8 h- P6 T
高温检测, 动力学实验安排
' a3 t% L+ S. s8 J4 s" j4 @4 ], ~低温检测, 中间体捕获设计
5 f$ N( T& `1 u/ C谱图处理$ N) y- R& H$ H9 d8 A, F" {
（7） 一维 noe, 压溶剂峰, 同核去耦0 J* p( e0 e/ v- \
简介内容与原理比较, 使用时机
; ]0 \! {# }: q+ L' n; ?. j操作步骤, 关键参数定义与使用! o5 U$ }$ M- ~
谱图处理
- ]5 X; Z5 A1 i1 g8 |（8） 基本二维谱操作介绍: cosy, noesy, hsqc, hmbc
$ a5 n0 p0 m, ]9 \基本二维谱简介，使用时机
8 n8 \4 a2 [$ F9 D- K操作步骤, 关键参数定义与使用$ h4 E" `8 l; @7 O Q
谱图处理$ ~$ _& U5 g: r
（9） 其他检测介绍
, j4 Q) M& b& E进阶二维谱 (tocsy, roesy，Inadequate, J-Resolved H&C), 弛豫 T1
" E5 x5 k2 Y; Z使用时机
, v4 L4 @4 I' Q5 a3 K1 Q" m关键参数定义与使用, 谱图处理
: @' {5 L7 k' M8 o% d2.2.3 仪器校准与检定3 d" }; k8 [6 [+ `+ n0 ?
了解仪器校正（调谐、锁场、匀场, 检定信号峰灵敏度、分辨率、各检测核 90 度脉冲值） 与检定规程、期间核查等相关项要求，掌握日常分析时仪器的校准。; N1 W8 R7 _# K
2.2.4 仪器维护
* C/ r) h. Z1 b# {* @% Q掌握仪器主机和辅助系统的日常维护、常用部件的安装和更换，常见故障的解决，仪器工作的环境条件要求等。% W4 }2 M, d1 d
2.2.5 安全操作' R, n/ S4 U) h7 c
掌握核磁共振分析技术所涉及的样品处理和仪器操作的安全问题: 防止碎管, 死机复位操作
" p3 }: Q# F9 \( ~! ^2.2.6 考核方式& b2 [4 [2 A) N& N
（1） 书面考核；
2 K( s8 |# N. `% E4 T（2） 仪器设备实际操作考核。
0 @+ m/ A: p# Y: u9 ?* i" ~& {' d, P注：标注*的内容为参考项，非必选项。
6 V, _- w$ w+ i0 y0 F% @7 t% M4 [- f& y! Q/ z
2.3 检测参数介绍
1 R# a$ z; R9 E9 Z1 L8 I2.3.1 脉冲序列:
6 u) b* q2 J( q% g. w3 t脉冲 pw, 检测时间 at, 弛豫延迟 d1, 弛豫延迟 d2
$ Y6 R Z5 `' x2.3.2 谱宽% O/ A( D) ~3 B! F0 b3 ~' }
sw, 发射机位置 tof, 发射机功率 tpwr， 去耦模式 dm4 r2 l( Y6 {( V# v: {
2.3.3 二维谱相关参数:
& g/ ?6 G6 H/ u. m G- [ ni, wti, sw1, movesw, foldt
3 G# @9 Y6 C% U$ t4 Q# m. h% e5 i/ C$ c
2.4 NMR 相关知识概况介绍
! u6 q$ _6 C* {- D: i2.4.1 知识整合与区别:
2 ~$ W/ j4 {* R# k! j波谱/ 光谱/ 色谱; 固体核磁/ 液体核磁; NMR/ ESR/ MRI
- R" t$ T( O3 R1 C& V6 H4 v7 z2.4.2 国内核磁共振谱仪供应厂商情况:
7 {( Y# B% ]3 \/ s4 G' Q' |Bruker，Agilent，Jeol, 国产公司% r9 S( n' a2 Q, r
2.4.3 处理谱图的各种商用软件:
7 b6 L5 }" [/ k8 @- c3 V3 XMestrec，MestreNova, Nuts, Delta, WXnmr0 B$ w7 t! y: j! U* t
2.4.4 国内核磁共振论坛: 8 y+ v8 Z- K3 |) c- a# Y
仪器信息网, 中国核磁共振论坛+ x3 t, p5 s# b$ p2 l, H
2.4.5 核磁共振相关期刊) R( T; K8 z1 H0 o: ?
国外波谱专业期刊, 国内波谱专业期刊，涉及报导 NMR 应用的各种相关期刊: N+ t1 Z! m2 N. h5 Y
6 C z) A. R$ R$ q: d2.5 ATC 015-3 核磁共振检测在化学与相关领域中的应用
5 H- m# ~( @: j$ g- B1 I/ s' ~# y了解核磁共振分析技术在有关领域中的应用及标准方法，掌握方法适用范围、使用要求、具体分析步骤、结果计算、操作注意事项等。
3 @7 I. r# L+ o0 X+ W( k2.5.1 ATC 015-3-1有机与高分子化学领域分析方法与应用技术
; X( C( N; e6 R6 \* ?(1) 化合物结构的确定
7 T4 f$ G/ X' S" Q. [8 \# z(2) 探讨反应机理1 B/ c2 S, Q. c+ L
(3) 反应进程监控
. T0 b; l& {" S$ S: L1 w( z, y! b1 X2.5.2 ATC 015-3-2手性化合物领域分析方法与应用技术: 检测 ee 值, 绝对构型) v: w" q, l4 F/ D# Q* f3 V. J
(1) 检测 ee 值: 手性溶剂, 化学位移试剂, 衍生试剂, j# p* B& |* x* A9 L8 R, _
(2) 检测绝对构型: 需要一组 R/S 构型的 Moshers 试剂
) T) ]. I! {3 j9 o3 g(3) 实例
' a' [, O, ]0 w4 @2.5.3 ATC 015-3-3 药物化学领域: 药物定性定量分析, 检测违禁品, 代谢组学4 m& \! u5 U8 |# ~
(1) 概况介绍
6 L; L: G3 S5 D- r% G) j- k(2) 实例9 R& t, z3 w- m' o3 l! K$ M
2.5.4 ATC 015-3-4无机化学领域: 络合物配位数与配位点
- N3 m4 ~9 R \(1) 概况介绍
3 q7 L$ q# s4 a. K(2) 实例8 Z' b; Y6 p1 } V" B2 b2 `9 n
2.5.5 ATC 015-3-5 其他应用领域: 超分子 (环糊精, 杯芳烃) 溶液中分子相互作用力
. e1 t# W4 ? X+ C; p0 j(1) 概况介绍, e$ X G/ z* v7 j/ }8 b3 v
(2) 实例
& N5 g0 R, W( [# _$ A0 G& L( n v: `: m8 a4 ~+ ]
|
发表于 2013-6-18 23:38:20
发表于 2013-6-20 08:31:12
