固体13C NMR 边带对谱线积分结果的影响

xujiaoplmm123 · 发表于 2013-6-14 15:40:51

急问：使用JEOL ECA600MHz 做非晶碳氢薄膜的 solid-state 13C NMR，想定量计算sp2C/sp3C 比例。
MAS 转速最大增到22KHz，可谱中还是有两阶边带，sp2峰左侧的边带没有与主峰重叠，但其右侧的边带与sp3峰重叠；
因为想做定量计算，所以没有采用TOSS。
请问在用 single-pulse-decoupling做sp2C/sp3C 定量分析时，如果出现边带和中心峰有部分重叠，该怎么处理边带。
有人建议将所有边带所占面积全部加到sp2峰里，这样处理对吗？
或者对TOSS条件下的峰做怎样的修正来估算sp2C/sp3C ？

xujiaoplmm123 · 发表于 2013-6-16 11:53:24

chasgone 发表于 2013-6-16 10:06. y$ M2 B( j" I0 ]: [3 u
如果你是topsin，则里面有一个命令是dcon。也是这个功能

谢谢老师的指导！我用的软件是JEOL配备的Delta V4.3，但里面也有deconvolution这一项，我一向只把它理解为分峰的功能，而且每次尝试用它分峰效果都很差。所以每次处理数据都是将源数据导出来再用origin分峰。
您说的是处理边带的方法是指在分峰处理后直接将边带峰substract，然后计算剩余的面积（因为边带和主峰有一些重叠）, 还是将边带substract后，把边带峰的面积全部累加到剩余的sp2峰里？这两种方法得到的结果是不同的。

fangjing · 发表于 2013-6-18 13:32:41

楼主你这哪个是主峰哪个是sp3哪个是sp2呢

xujiaoplmm123 · 发表于 2013-6-18 14:33:34

本帖最后由 xujiaoplmm123 于 2013-6-18 20:53 编辑

fangjing 发表于 2013-6-18 13:32
2 [8 {" }2 W0 d8 ^% l N4 f4 j楼主你这哪个是主峰哪个是sp3哪个是sp2呢

136ppm 是sp2, 40~50ppm 的是sp3, 右侧的边带和sp3有些重叠.难道是我的理解有问题？

nmrbj · 发表于 2013-7-2 13:55:12

首先，这个谱图需要调整相位，基线，也应该适当地平滑处理。然后在进行进一步的分析。

边带是信号的一部分，需要加进去才行。

600兆的仪器做碳谱，不是好选择。如果旋转速度还可以提高的话，当然需要再增加速度。否则，需要对重叠的峰进行分峰拟合（去卷积）处理，把边带加到应该加的主峰上去。

我的300兆仪器对于一般的碳谱还是比较适合的。一般情况下，12kHz 左右的转速可以把芳香碳的比边带甩到信号出现范围之外，需要定量时，可以把对应的边带加进去就是了，不需要去卷积处理。

xujiaoplmm123 · 发表于 2013-7-2 21:11:38

nmrbj 发表于 2013-7-2 13:55
1 n- m4 n9 K" l/ o7 e7 h% S3 }+ l首先，这个谱图需要调整相位，基线，也应该适当地平滑处理。然后在进行进一步的分析。! e( [, N1 v8 b; B# D
{' ^5 h6 [) Z8 I
边带是信号的一部 ...

谢谢您的建议。那如果左侧的二阶边带不完全显示在检测范围内，但已经和主峰完全分开，定量时也要按照对称性将右侧全部显示的二阶边带的面积乘以2后加到主峰面积里吗？

nmrbj · 发表于 2013-7-16 15:48:31

理论上讲，是要把全部边带加上去。
要注意两边的边带并不是对称的。实际上它的强度分布轮廓线应该跟粉末线型的相似。两边不一定是对称的。

babby · 发表于 2013-8-24 02:21:46

边带当然要加进去，不过楼主的谱应该用hahnecho来做，可以过滤掉探头背景噪声，基线也比较平。

babby · 发表于 2013-8-24 12:49:10

今天终于搞懂了Dmfit软件处理边带的方法了，功能很强，很好用，建议试试。

babby · 发表于 2013-8-24 12:52:52

还有，测试方法可以去搜搜Maojingdong的文章！

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